Главная > Химия > Органическая химия (Моррисон Р.)
<< Предыдущий параграф
Следующий параграф >>
<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Макеты страниц

10.22. Количественный элементный анализ: азот и сера

Количественный анализ на азот проводят по методу либо Дюма, либо Кьельдаля. Метод Кьельдаля несколько более удобен, особенно если необходимо проводить большое число анализов, однако его нельзя использовать для всех классов азотсодержащих соединений.

В методе Дюма органическое соединение пропускают через трубку, содержащую последовательно нагретую окись меди, а затем нагретую металлическую медь в виде спирали. Окись меди окисляет соединение (как при сожжении на углерод и водород, разд. 2.28), причем связанный азот превращается в молекулярный азот. Металлическая медь восстанавливает окислы азота, которые при этом могут образоваться, также в молекулярный азот. Газообразный азот собирают и измеряют его объем. Например, навеска анилина дает азота при и давлении (исправлено на давление паров воды). Вычисляем объем газа при стандартной температуре и давлении

соответственно вес азота

и его процентное содержание в образце

В методе Кьельдаля органическое вещество нагревают с концентрированной серной кислотой, которая превращает связанный азот в сульфат аммония. Затем раствор подщелачивают, выделяющийся при этом аммиак отгоняют и количество его определяют титрованием стандартной кислотой. Так, например, аммиак, выделившийся из навески анилина, нейтрализует 3,69 мл 0,0103 н. кислоты. Каждому миллиэквиваленту кислоты соответствует 1 мэкв аммиака и 1 мг-атом азота.

На основании этих данных можно рассчитать вес и процентное содержание азота в соединении

Сера в органическом соединении превращается в сульфат-ион методами, используемыми в анализе галогенов (разд. 2.28): обработкой перекисью натрия или азотной кислотой (метод Кариуса). Сульфат-ион определяют весовым методом в виде сульфата бария.

(см. скан)

<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Оглавление